1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定紡織染整工業(yè)廢水中二氧化氯和亞氯酸鹽的連續(xù)滴定碘量法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用亞漂工藝的紡織染整工業(yè)排放廢水中二氧化氯和亞氯酸鹽的測定。當(dāng)取樣量為 150 ml時(shí)，二氧化氯的方法檢出限為 0.09 mg/L，測定下限為 0.36 mg/L；亞氯酸鹽（以亞氯酸根計(jì)）的方法檢出限為 0.08 mg/L，測定下限為 0.32 mg/L。

2.方法原理

二氧化氯和亞氯酸根在不同 pH值條件下，能氧化碘離子而析出碘。同一個樣品，在中性條件下，用硫代硫酸鈉溶液滴定二氧化氯與碘離子反應(yīng)轉(zhuǎn)化為亞氯酸鹽時(shí)析出的碘，再調(diào)節(jié)樣品 pH值為1～3，用硫代硫酸鈉溶液滴定亞氯酸鹽與碘離子反應(yīng)時(shí)析出的碘，通過連續(xù)滴定來測定二氧化氯和亞氯酸根含量。見反應(yīng)式（1）和反應(yīng)式（2）。

ClO2+I?→ClO2-+1/2I2 （1）

HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O （2）

3 干擾和消除

3.1 存在其它含氧氯化物，以及能與 I2 和I-發(fā)生氧化、還原反應(yīng)的物質(zhì)時(shí)，會產(chǎn)生干擾。

3.2 色度對滴定終點(diǎn)會產(chǎn)生干擾。水樣有色度時(shí)，應(yīng)取相同水樣做為滴定終點(diǎn)判斷的參比樣品。

4 試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或去離子水。

4.1 碘化鉀（KI）：晶體。

4.2 硫酸：ρ（H2SO4 ）=1.84 g/ml。

4.3 碘酸鉀（KIO3 ）：優(yōu)級純。使用前，應(yīng)于 105℃～110℃烘 2 h，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，備用。

4.4 氫氧化鈉（NaOH）。

4.5 磷酸二氫鉀（KH2PO4 ·2H2O）。

4.6 磷酸氫二鈉（Na2HPO4 ·2H2O）。

4.7 硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）。

4.8 無水碳酸鈉（Na2CO3 ）。

4.9 可溶性淀粉 [(C6H10O5 ) n ] 。

4.10 水楊酸（C7H6O3 ）。

4.11 氯化鋅（ZnCl 2 ）。

4.12 硫酸溶液：1+1（v/v），用硫酸（4.2）配制。

4.13 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=0.1 mol/L。

稱取 4 g氫氧化鈉（4.4）溶于少量水中，稀釋至 1000 ml。

4.14 緩沖溶液：pH=7。

稱取 34.0 g磷酸二氫鉀（4.5）和 35.5 g磷酸氫二鈉（4.6）于燒杯中，加水溶解后，稀釋至 1000 ml。

4.15 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/6KIO3 ）=0.0500 mol/L。

稱取 1.7835 g（精確至 0.0001 g）碘酸鉀（4.3），用水溶解并定容至 1000 ml容量瓶，搖勻。貯存于棕色玻璃試劑瓶中，避光保存。

4.16 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（Na2S2O3 ）≈0.05 mol/L。